1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了出口鳗鱼中吡咯嘧啶酸残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
　　本标准适用于出口鳗鱼(活鳗和烤鳗)中吡咯嘧啶酸残留量的检验。
　　　　
　　2 抽样和制样

　　2.1 检验批
　　烤鳗以不超过 2 000件为一检验批。 　　　　
　　活鳗以同一养鳗池同一规格为一检验批。　　　　
　　同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地(养鳗场)、规格和等级等。 　　　　
　　2.2 抽样数量 　　　　
　　2.2.1 烤鳗
　　批量,件 最低抽样数,件
　　1～ 1 000 4
　　1 001～ 2 000 6
　　2.2.2 活鳗
　　每一检验批抽取活鳗两条。
　　2.3 抽样方法
　　2.3.1 烤鳗
　　按 2.2.1规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少抽取一条作原始样品,原始样品总量不少于 1 kg,放入洁净容器内,加封后标明标记,及时送交实验室。
　　2.3.2 活鳗
　　按 2.2.2规定的抽样数量随机抽取,标明标记,及时送交实验室。
　　2.4 试样制备
　　从每条原始烤鳗样品中取出部分代表性样品(每条活鳗样品将其窒息,开膛去除内脏后切碎),放入组织捣碎机中捣碎,充分混匀后按四分法缩分出不少于 200 g试样,装入洁净的容器内,加封,并标明标记。
　　2.5 试样保存
　　将试样于 -18℃以下冷冻保存。
　　注：在抽样及制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
　
　　3 测定方法

　　3.1 方法提要 　　　　
　　用三氯甲烷－甲醇提取试样中的吡咯嘧啶酸,于提取液中加入缓冲溶液进行液液分配。 　　　　
　　蒸干三氯甲烷层,残渣用乙腈、正己烷溶解后,用氯化钠水溶液进行液液分配,水相用二氯甲烷提取,蒸干二氯甲烷层,其残留物用甲醇－水－乙腈溶解,供 HPLC测定,外标法定量。
　　　　
　　3.2 试剂和材料 　　　　
　　除另有规定外,试剂均为分析纯。水指蒸留水。
　　3.2.1 乙腈：色谱试剂(液相色谱专用)。
　　3.2.2 甲醇：色谱试剂(液相色谱专用)。
　　3.2.3 三氯甲烷：经重蒸馏。
　　3.2.4 二氯甲烷：经重蒸馏。
　　3.2.5 正己烷：经重蒸馏。
　　3.2.6 氯化钠。
　　3.2.7 柠檬酸。
　　3.2.8 氢氧化钠。
　　3.2.9 硼酸。
　　3.2.10 无水硫酸钠：640℃ 灼烧4 h,贮于干燥器内备用。
　　3.2.11 十二烷基磺酸钠。
　　3.2.12 磷酸氢二钠。
　　3.2.13 缓冲溶液(pH 3)：将0.1mol/L柠檬酸158.9mL和0.2mol/L磷酸氢二钠41.1 mL混合配制。
　　3.2.14 硼酸缓冲溶液(pH 10.0)：取硼酸 6.183 g 溶于约600 mL水中,用 1 mol/L 氢氧化钠溶液调整pH 为10.0 后加水定容至1L。

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