1. 0.1N NaOH和1N NaOH标准溶液
1.1配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放
溶液清亮、倾取上层清液备用。
(1) 0.1 N NaOH标准溶液:量取52m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混匀。
(2) l N NaOH标准溶液:量取5ml氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混匀。
1.2标定
(1) 0.1 NNaOH标准溶液:称取105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6 g,准确至0.0002g。溶于50ml水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2—3滴。用0.1N NaOH溶液滴定至溶液成粉红色。
(2) 1N NaOH标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾6g,加水80ml其余同上。
1.3计算
N=W/V×0.2042
式中 W——邻苯二甲酸氢钾(g);
V——氢氧化钠溶液的用量(m1);
0.2042——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)的毫克当量。
2. 0.1 N硫代硫酸钠标准溶液
2.1配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数日后过滤备用。
2.2标定
2.2.1标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准至0.0002g。置于500m1具塞锥形瓶中,溶于25ml煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20m1。待碘化钾溶解后,于暗处放置lOmin,加入250m1水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,进终点时,加入0.5%淀粉指示剂3m1,继续滴定至溶液由蓝色转成亮蓝绿色。
同时作空白实验校正结果。
计算
N=W/V×0.04903
式中 W——重铬酸钾的重量(g);
V——硫代硫酸钠溶液的用量(m1);
0.4903——每毫克当量重铬酸钾的克数。
2.2.2标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30—35ml,加入水100m1和0.1N盐酸5ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3m1,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100ml和0.1N盐酸5m1所消耗碘量,应作校正)。
计算:
N=N1V1/V
式中 N1——碘标准溶液的当量浓度;
V1——碘标准溶液的用量(m1);
V.——硫代硫酸钠的用量(m1)。
3. 0.05mol/LEDTA一2Na标准溶液
3.1配制
称取208乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中,摇匀。
3.2标定(用纯锌作基准的标定方法)
标定前锌粒或锌片处理:将纯锌粒或锌片放于1:4盐酸溶液中,浸沉片刻,用蒸馏水洗净,再用乙醇浸洗两遍,最后用乙醚洗净,烘干备用。称取基准锌粒或锌片6.5380g,溶于20ml盐酸(密度1.198/cm’)中,待全部溶解后,加水稀释至1000ml,摇匀。在20。C的恒温槽内保温至20℃,然后用水稀释至刻度,摇匀,即为0.1000mol/L的标准溶液,密封备用。
准确量取30—35ml制备的锌溶液,加100ml水,以乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点时,加入PHl0缓冲液10ml和铬黑T指示剂5滴,用0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变为纯兰色时,即为终点。
注: 1)PHl0的缓冲溶液的配制:称取54克氯化铵,称准至0.01克,溶于200毫升水中,加入350毫升氨水,稀释至1000毫升。
2)铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,溶于10ml缓冲溶液中,并用无水乙醇稀释至100ml,盖紧塞,此溶液保存的有效期约1个月。可用下法配置长期保存指示剂:称取0.58铬黑T,加1008固体氯化钠于乳钵中研磨均匀,装于棕色瓶中。
3.3计算
Ml × Vl
M =——————
V
式中 Ml——锌标准溶液的摩尔浓度;
Vn——锌标准溶液得用量(m1);
V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量(m1);
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[07-28]
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