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饲料检测结果判定的常见问题分析
文章来源:宠物食品联盟 作者: 更新时间:2022年10月21日

  饲料生产企业要对其所用饲料原料及饲料添加剂、最终饲料产品的质量安全承担第一责任,不仅要对饲料和饲料添加剂进行日常监督抽检,还要对检测结果进行准确的记录与描述。本文对结果判定的常见问题进行了剖析,以期为饲料生产企业提供参考。

  饲料检测结果判定流程图

  饲料检测结果的数据处理

  1.干物质折算

  饲料检测结果一般为风干样本(不含游离水)的结果,为了使每个样本的干物质基础水平保持一致避免在结果判定中出现争议,国家标准或相关公告中一般都规定了干物质的计算基础。比如,2625号公告第六条规定“若无特殊说明,本《规范》在配合饲料或全混合日粮中推荐添加量和最高限量均以干物质含量88%为基础计算,最高限量均包含饲料原料本底值”;GB 13078在文末标注有“表中所列限量,除特别注明外均以干物质含量88%为基础计算(霉菌总数、细菌总数、沙门氏菌外)”和这些文件相关的检测项目,最终检测结果应为折算了88%干物质含量的值。

  通用的干物质折算公式如下:目标干物质样品的指标含量=(对应指标的原始含量×折算的目标干物质含量)/(1-水分含量)

  饲料的营养指标一般是企业自行制定的,因此营养指标的检测值是否需要以干物质含量为基础计算、要以多少的干物质含量为基础计算,应该以饲料产品的企业标准为依据。如果在企业标准的营养成分表的结尾部分有标注“各项营养成分含量均以×x%干物质为基础计算”,就需要根据企业规定的干物质含量为基础对检测结果进行折算;如果在企业标准中没有标明以多少干物质计的,就以实际的检测结果,即湿基或样品的原始检测结果为准,不再需要进行折算。

  2.数据修约

  检测数据并不是保留的位数越多结果就越准确,数值修约应按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》(以下简称GB/T 8170)执行,检测数据最后的保留位数在相应的检测方法中有具体要求时,要以检测方法规定为准。有时在检测中会出现检测原始结果合格,但数据经过修约后结果就超标的现象。比如,某饲料锌的原始检测结果为146.7 mg/kg,根据检测方法GB/T 13885要求,修约后最终的结果为150 mg/kg(见表1)。该饲料锌的标准值为≤110 mg/kg,依据GB/T 18823计算后的判定限值为≤148.5 mg/kg;此时如果采纳了修约前的检测值146.7 mg/kg,测量结果为合格,但实际这个数值是不符合检测方法要求的,因此正确的判定应为,该饲料的锌不合格。

  饲料检测结果判定的常见问题

  1.饲料产品营养成分的标准值

  一般情况下饲料营养成分是以企业标准为准,但若存在饲料标签上的标示值与企业标准中的标准值不一致的现象,此时应该以较严格的那个标准值为依据。比如,某猪配合饲料在企业标准中粗蛋白质≥15%,但是在饲料标签上粗蛋白质≥16%,某添加剂预混合饲料在企业标准中没有规定赖氨酸的值,但在饲料标签上却标有赖氨酸≥1.5%,这两种情况均应以较严格的饲料标签为判定依据。

  2.饲料中微量元素的限量

  农业部 2625号公告规定了使用饲料添加剂产品时在配合饲料或全混合日粮中的最高限量。配合饲料中的微量元素含量的最高限量可直接查询2625号公告中给出的值。但对于添加剂预混合饲料、浓缩饲料和精料补充料产品中的“推荐添加量“最高限量”,要按其在配合饲料或全混合日粮中的使用比例折算。

  依据2625号公告,确定标准值时要注意动物种类和使用阶段。如在2625号公告中,锌的最高限量没有明确给出鸡的,鸡配合饲料中锌的最高限量标准值应按照“其他动物120 mg/kg”。猪饲料中锌的最高限量在2625号公告中规定的是“仔猪(≤25 kg)110 mg/kg,母猪100 mg/kg,其他猪 80 mg/kg”,如某饲料产品标签上的名称为仔猪配合饲料,但使用阶段为15~35 kg,有些饲料生产企业此时会误认为“按1600 mg/kg”使用锌元素,但实际此时锌的最高限量标准值应为“其他猪80 mg/kg”。在仔猪断奶后前2周特定阶段允许使用氧化锌或碱式氯化锌至1600 mg/kg(以锌元素计),如某仔猪饲料的使用阶段标示为“断奶~25kg”,但未在饲料产品标签显著位置标明“本品仅限仔猪断奶后前﹖周使用”,此条件下锌的最高限量标准值只能是“仔猪(≤25 kg)110 mg/kg。

  有的企业产品标准中规定了卫生指标、药物饲料添加剂或允许使用兽药的限量值,但当其规定与国家标准或规范性文件不一致时,应以其中较严格的依据进行判定。比如:2625号公告规定母猪料锌在配合饲料中的最高限量是 100 mg/kg,依据GB/T 18823计算后的判定限值是≤135 mg/kg,而某公司企业标准中规定母猪料产品“锌≤80 mg/kg”,依据GB/T18823计算后的判定限值是≤112 mg/kg,此时比较2625号公告和企业标准的判定限值,需要以严格的企业标准限值为判定依据。若实际检测该母猪料锌含量为120 mg/kg,可判定为该指标检测不合格。

  此外,一些企业只是通过配方理论值来预判微量元素的合规性,忽略了饲料原料及饲料添加剂中微量元素的本底值及其波动,也忽略了由于加工过程质量带来的饲料不均匀性问题,这也可能会导致结果的不准确,需要在结果判定时注意。

  3.卫生指标限量与试验方法

  GB 13078是国家强制性标准,需要注意2点:适用范围和试验方法。GB 13078只适用于标准中所列的饲料原料和饲料产品,不适用于饲料添加剂产品。如GB 13078中规定饲料原料铬的限量为≤5 mg/kg,在GB 22549-2017《饲料添加剂磷酸氢钙》中铬的限量为≤30 mg/kg。如果检测机构测定磷酸氢钙中铬的含量时,应按照GB 22549中的限量进行判定。饲料添加剂产品的卫生指标如果在产品标准中有相应的限量值,就依据产品标准进行判定,如果在产品标准中没有相应的限量值则仅出具检测结果不进行判定。

  GB 13078规定了各项卫生指标对应的试验方法,在检测卫生指标时一定要使用指定的方法。如:饲料中黄曲霉毒素B的检测方法有GB/T 17480-2008《饲料中黄曲霉毒素B的测定酶联免疫吸附法》、GB/T 36858-2018《饲料中黄曲霉毒素B,的测定高效液相色谱法》、NY/T 2549-2014《饲料中黄曲霉毒素B的测定免疫亲和荧光光度法》、NY/T 2071-2011《饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法》等多种检测方法,但 GB 13078中引用的方法仅为NY/T207.因此当用GB 13078作为判定依据对某饲料产品中黄曲霉毒素B,的结果进行判定时,其检测结果必须是依据NY/T 2071检测得来的。

  在GB13078中“多氯联苯”项目指定的检测方法GB5009.190《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》和“六氯苯”项目指定的检测方法 SN/T 0127《进出口动物源性食品中六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法气相色谱-质谱法》的适用范围不包括饲料产品及饲料原料,需要进行方法验证或确认。

  4.判定值确定

  任何样品的检测值总有一定的分析误差。特别是不同检测机构之间的分析误差常常是比较大的,因此必须依据一个国家或行业统一的允许分析误差标准,作为对检测结果进行判定和仲裁时的计算依据。饲料生产企业从自身的角度考虑,通常会在其产品的企业标准和饲料标签中引用GB/T 18823.对于引用了GB/T 18823的饲料产品,它的各类质量指标及卫生指标的最终判定值是其标准值加上或减去允许绝对误差或相对误差后的值。如果饲料产品的企业标准中未引用GB/T 18823.则相应饲料产品的各类质量指标及卫生指标的最终判定值就是它的标准值。

  如果企业标准中明确写了“判定检测结果时应考虑分析误差,分析误差按GB/T 18823执行”,则判定值需要考虑允许误差,若未注明则不考虑允许误差。两者的判定区别见表2.

  要注意GB/T18823的适用范围,该标准适用于饲料产品检测结果的判定,不适用于饲料添加剂和混合型饲料添加剂,即饲料添加剂和混合型饲料添加剂的标准值也就是它的判定值。GB/T 18823-2002和 GB/T 18823-2010两个版次上面都没有明确是否适用于饲料添加剂,“混合型饲料添加剂”的概念是2012年12月才提出的。

  
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