8、饲料中粗纤维的测定

　　饲料中粗纤维的测定一般采用 GB/T 6434-2006《饲料中粗纤维的含量测定 过滤法 》29，注意该方法的适用范围粗纤维低于 10 g/kg的饲料样品不能用此法进行检测。

　　(1)样品的粒度对结果的影响较大，一般要全部通过1 mm 标准筛，有研究表明，粒度越大，粗纤维含量越高[30]；

　　(2)控制样品的称样量在 1g 左右，称样量太大时，酸碱洗涤不完全[31]；

　　(3)根据样品的脂肪和碳酸盐含量情况选择合适的前处理方式:粗脂肪含量小于 10%、碳酸盐含量小于 5%的样品，不需要进行预处理。粗脂肪含量大于 10%的样品，按规定方法进行预脱脂，否则消耗碱影响结果:碳酸盐含量大于 5%的试样，按照规定方法进行除碳酸盐，否则消耗酸影响结果；

　　(4)氢氧化钾溶液配制时，应使用煮开后冷却的蒸馏水，以除去水中的 CO2；

　　(5)硫酸溶液和氢氧化钾溶液使用量较大，每次配制溶液体积要满足测定样品需要量；

　　(6)石油醚应选用沸点范围 40~60°C；

　　(7)酸碱消煮时，溶液易发生暴沸，温度不可过高，为防止溶液迅速上冒，应时刻观察溶液沸腾状态，保持微沸；

　　(8)沸腾期间保持体积不变，可在烧杯外壁溶液高度划线标记，通过补加冷的蒸馏水到标线处，来保持液体酸碱浓度基本恒定；

　　(9)清洗残渣时要用热的蒸馏水，切记应提前备好，否则会影响实验进度；

　　(10)干燥前必须将丙酮挥发完全后再放入烘箱；

　　(11)灰化时注意事项同灰分测定。

　　除上述方法外，滤袋法测定粗纤维也越来越受关注该方法具有操作简单、效率高、准确度高等特点，并且部分样品用国标法和滤袋法测得粗纤维结果差异不显着[30,32]

　　9、 饲料中水溶性氯化物的测定

　　饲料中水溶性氯化物的测定一般采用GB/T6439-2007《饲料中水溶性氯化物的测定》[33]。

　　(1)根据试样是否含有机物，选择对应的试样溶液制备方法；

　　(2)加入过量的硝酸银溶液要剧烈振摇，使形成的氯化银沉淀被充分包裹，减少氯化银和硫氰酸银的转化，促使沉淀凝聚；

　　(3)控制滴定速度，终点颜色要仔细观察，空白试验应和样品同时进行；

　　(4)应注意国标中计算公杉啊箔啊傲式空白值不能是负值；

　　(5)本标准是根据氯离子来计算氯化钠含量的，由于饲料中添加其他原料可能带入氯离子，通过此法测定的氯化钠含量可能会有比实际添加量高的情况[22]；

　　(6)滴定时如不出现沉淀，且颜色褪去较快，建议棕红色不褪色5s即记录滴定体积，并采用GB/T 6439-92《饲料中水溶性氯化物的测定方法》34]中附录A 的方法对结果进行验证。　　

　　10、小结

　　饲料常规营养指标的测定是粗略评定饲料营养价值的基本方法之一，也是进行饲料原料和产品质量控制的基础依据。把握好营养指标配方含量高低，控制好饲料产品营养均衡，可节约企业的生产成本，提高生产效率，从而增加经济效益。

　　实验室在开展检测前，一定要认真选择现行有效的方法。在实际采用这些检测方法时，一定要开展检测方法的验证或确认，不能采用未经验证或确认的检测方法。

　　检测过程中的细微操作差异，都可能导致结果偏差因此在检测过程中应注意每一个细微的环节，采取规范操和控制措施，确保检测结果的准确性和可靠性非常重要。

　　在计算检测结果时，要注意结果的保留位数。在对检测结果进行合规性或符合性判定时，要结合该饲料原料或饲料产品的基本营养指标的合理范围。当出现数据异常或超出合理范围时，要找出检测过程中可能出现的误操作或不规范操作。

　　查找原因时不要忽视检测过程的环境条件试剂材料等。当检测值在临界值附近时、除多次重复检测外，最好进行不确定度评定[35.36]。

　　日常检测时，可以参考GB/T 27043-2012 常态化开展多种形式的实验室间能力比对[37]。除上述化学方法检测饲料常规营养指标外，近红外光谱法也被广泛应用[38-40]，但化学方法是建立近红外定标模型的重要基础，这一点往往被忽略。