X射线衍射法测定螯合率-中国饲料行业信息网-立足饲料，服务畜牧

目标

       我们的目标是确定B-TRAXIM® 2C的螯合率，可以通过“键结合到一个有机配体的金属含量”定义来说明。
       由于甘氨酸是B-TRAXIM® 2C的配体，因此这里的螯合率是结合到甘氨酸的金属含量。

该方法的原理

   X射线粉末衍射图就像指纹，每个化合物具有独特的粉末衍射图，可以对其加以识别。
    当粉末同时含有2种化合物（A和B），然后由此产生的X射线衍射图是将化合物A衍射图和化合物B衍射图的线性组合。
     要确定B-TRAXIM® 2C的螯合率，则需测定每个B-TRAXIM® 2C的X射线粉末衍射图，将其与相应的金属硫酸盐的X射线衍射图进行比较。B-TRAXIM® 2CX射线衍射图与硫酸盐粉末衍射图进行比较，以其百分比来确定是否仍然存在游离金属硫酸盐。

X射线粉末衍射方法

       一般X射线粉末衍射结构的解决方案和细化描述。

　   在一个高分辨率实验室粉末衍射仪（斯托STADIP）上用铜Kα1辐射(1.5406 Å) 和曲线锗单色仪以传输模式（0.5毫米旋转毛细管）收集X射线粉末衍射数据。采用线性位置敏感探测器(PSD)收集8组等量数据，每组范围在4至90°之间(2θ)，步进为0.1°，计数时间为每步30秒。后者可以每一步测定5°(2θ)。测定过程中没有观察到分解。粉末衍射图首先展示出晶体系统、单位晶格参数和空间群。然后采用EXPO程序（Altomare et al, 1997）直接检测图像和结构，并从中提取强度数据，使用GSAS（Larson and Van Dreele, 1994）的Rietveld细化法使之精确。初步确定比例、背景和单元格参数后，也能通过键长（晶体学报C辑国际统计表，1995）和角度判断一些轻的碎片（硫酸盐阴离子，甘氨酸）的吸附约束力，较重的原子也就可以确定。在最后一个阶段，确保所有参数变异比其估计的标准偏差要小。

结果

B-TRAXIM®2C Zn

图1显示的是晶标有机Zn（B-TRAXIM 2C Zn）与一水硫酸锌的X射线粉末衍射图比较

　图2显示的是晶标有机Zn（B-TRAXIM 2C Zn，16.4-20.2°）与一水硫酸锌含量为2-25%的X射线粉末衍射图比较.

　　图3显示的是晶标有机Fe（B-TRAXIM 2C Fe，16.4-19.2°）与七水硫酸亚铁含量为2-25%的X射线粉末衍射图比较。

七水硫酸亚铁的X射线粉末衍射条带与B-TRAXIM 2C Fe分开。

　　图4显示的是晶标有机Cu（B-TRAXIM 2C Cu，16.8-20°）与五水硫酸铜含量为2-25%的X射线粉末衍射图比较。

五水硫酸铜的X射线粉末衍射条带与B-TRAXIM 2C Cu分开。

　　图5显示的是晶标有机Mn（B-TRAXIM 2C Mn，16.8-20°）与一水硫酸锰含量为2-25%的X射线粉末衍射图比较.

结论

从晶标有机微量元素B-TRAXIM 2C的X射线粉末衍射图与相应金属硫酸盐完全分开，说明B-TRAXIM 2C里的金属全部和甘氨酸结合在一起。
因此，螯合率是100%。

参考文献

1 Altomare, A., Burla, M. C., Cascarano, G., Giaccovazzo, C., Guagliardi, A.,
Moliterni, A. G. G., Polidori, G. (1997). EXPO. University of Bari, Italy.
2 Larson, A., Von Dreele, R. B. (1994). GSAS. Los Alamos
National Laboratory, Los Alamos, NM.
3 International Tables for Crystallography Vol. C. (1995). Kluwer Academic
Publishers, Dordrecht, The Netherlands.